導數-原子吸收法測定粉煤灰中微量銅、鉻含量

關鍵詞：原子吸收光譜儀：粉煤灰中微量銅、鉻含量；美析儀器； AA-1800

    建立了將導數技術與常規火焰原子吸收法(FAAS)聯用測定粉煤灰中微量元素銅、鉻的導數一原子吸收法

(D-FAAS)。其靈敏度比常規方法改善15．9倍(cu)和14．7倍(Cr)，檢出限降低4．3倍(Cu)和3．2倍(Cr)。將該法用于測定粉煤灰標樣及5個電廠灰樣，相對標準偏差分別為1．22 ～2．56 (Cu)、1．82 ～3．11 (Cr)，加標回收率分別為97．9 ～103．2 (Cu)、9 ．6％～102．1％(Cr)。

    粉煤灰除含有Si、A1、Ca等常量元素外，還含有As、Cd、Cr、Cu、Pb等多種微量甚至痕量有害元素。在其排放貯存和利用過程中，極易進進大氣、水體和土壤，給環境和生態造成較嚴重的負效應。采用常規火焰原子吸收法(FAAS)難于直接測定粉煤灰中的微量甚至痕量元素含量。為改善常規火焰法的靈敏度，擴大其應用范圍，FAAS往往與多種技術聯用。孫漢文等人提出基于測定信號強度隨時問變化率的導數原子光譜分析新技術。作者曾利用導數一原子捕集火焰吸收法(I)IAT-FAAS)成功測定了粉煤灰中痕量鎘、鉛，其靈敏度較常規火焰法進步2～3個數目級。本文研究提出導數一原子吸收法(I)IFAAS)測定粉煤灰中的微量元素銅、鉻方法，為進一步研究粉煤灰中微量重金屬元素的分布及其在環境中的溶出特性提供一種靈敏度、正確的測定方法。

1 實驗：試驗用主要儀器和試劑有AA-1800型原子吸收分光光度計；導數丈量裝置；優級純硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸以及GBW08401標準粉煤灰。稱取0．2500g(±0．0002g)粉煤灰樣品放進聚四氟乙烯燒杯中，加進1mlHCl及3mlHNO2，再加進1mlHClO3及10mlHF，在120℃～150℃電熱板上加熱至微干，把上述所加試劑操縱重復一次，再加進lmlHC1O3蒸至微干。加進lmlHNO。及少量往離子水，加熱至殘渣溶解，冷卻后轉移到100ml容量瓶中，用往離子水稀釋至刻度搖勻備用。同時做空缺試驗。調整原子吸收輸出信號使之與導數儀輸進相匹配，將導數儀輸出信號和另一路原子吸收原輸出信號分接于記錄儀上，同步記錄原子吸收和聯用信號的變化。在*條件下，同步和分步考察常規法和導數一原子捕集的靈敏度、檢出限及其線性范圍，并選用標準粉煤灰樣品GBW08401進行本法的可靠性驗證，然后分別對5個電廠的灰樣進行測定。

2 實驗結果與討論

2．1 D-FAAS法的線性與相關性：取Cu標準液(5／g／m1)0．00、2．00、4．00、8．00、10．OOml，Cr標準液(5μg／m1)0．O0、4．O0、8．O0、12．o0、16．00、20．00ml，分別放人100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度搖勻，測定標準系列的吸光度，繪制標準曲線。回回各數據得一元線性方程。線性檢驗和截距、斜率檢驗表明，兩元素的線性回回方程相關系數均≥0．9990，斜率變化的相對差值<小10 ，截距與零無明顯差別，*符合標準曲線要求。

2．2 靈敏度、檢出限和精密度：通過實驗，考察了常規法和D-FAAS技術的靈敏度和檢出限，用D-FAAS法測定Cu、Cr的靈敏度分別比常規火焰法改善15．9倍和14．7倍；檢出限分別比常規法降低4．3倍和3．2倍；10次測定的相對標準偏差分別為1．5 (Cu)、2．5 (Cr)。可見此技術用于測定微量元素Cu、Cr具有滿足的正確度和精密度。

2．3 粉煤灰樣品的測定：分別測定粉煤灰標準樣GBW08401中Cu、Cr的含量，并作加標回收率實驗，測定值與參考值具有良好的一致性，其精密度和正確度*測定的技術要求，與石墨爐原子吸收法的效果等同，且精密度好于石墨爐法，足見D-FAAS技術*適用于粉煤灰中微量元素Cu、Cr的測定。采用該技術對電廠的灰樣進行測定。7次測定的相對標準偏差和回收率分別為Cu：1．22 %～ 2．56% 和97．9 %～103．2% ，Cr：1．82% ～3．1l% 和97．6% ～102．1% ，令人滿足。

3結論

采用HNO3-HCL-HCLO4-HF對粉煤灰樣品進行消化處理，利用導數技術與火焰原子吸收法(D- FAAS)聯用技術測定粉煤灰中微量Cu,Cr具有較高的正確度和精密度，從而為研究煤灰中微量重金屬的分布特性、溶出特性和在工作環境中的遷移提供了一種比較實用方便的方法。